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    电子工业用气体 氟及氟氮混合气

  • 来源: 时间:2018-3-19 22:13 阅读:330

前    言

本标准是根据中国特种气体发展规划,总结国内制氟的经验和技术,在参照采用了国外先进标准并结合我国特种气体的实际情况制订。

本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会提出。

本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会气体分技术委员会归口。

本标准起草单位:上海华爱色谱分析技术有限公司、中核红华特种气体股份有限公司、核工业理化工程研究院、西南化工研究设计院

本标准主要起草人:李建浩、贺国武、倪志强、邓建平、周朋云。

本标准为首次发布。


电子工业用气体 氟和氟氮混合气

1 范围

本标准规定了氟和氟氮混合气的技术要求,试验方法以及包装、标志、贮运及安全。

本标准适用于电解无水氢氟酸经过纯化工艺处理后获得的氟。氟用于制备氟化、激光气等。

分子式:F2

相对分子质量:37.9968064(按2005年国际相对原子质量计算)。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB 190   危险货物包装标志

GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则

GB 5099 钢质无缝气瓶(GB 5099-1994,neq ISO4705:1993)

GB 7144 气瓶颜色标记

GB/T 8984 气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定  气相色谱法 

GB 11640 铝合金无缝气瓶

GB 14193 液化气体气瓶充装规定

《气瓶安全监察规程》(国家质量监督检验检疫总局发布,2000年)

3 技术要求

3.1 氟的质量应符合表1的要求。

表1氟的技术指标

项    目

指 标

  氟(F2)纯度(体积分数)/l0-2                          ≥

99.0

氧(O2)+ 氮(N 2)含量(体积分数)/10-2                 ≤   

0.45

四氟化碳(CF4)含量(体积分数)/10-2                   ≤

0.05

氟化氢(HF)含量(体积分数)/10-2                     ≤

0.50

3.2 氟氮混合气的质量应符合表2的要求。

表2氟氮混合气的技术指标

项    目

指 标

氮(N 2)含量(体积分数)/l0-2                           ≥ 

80

氟(F2)含量(体积分数)/l0-2                          ≤

20

氧(O2)含量(体积分数)/10-6                          ≤   

0.08

四氟化碳(CF4)含量(体积分数)/10-2                   ≤

0.03

氟化氢(HF)含量(体积分数)/10-2                     ≤

0.05

3.3 配制氟氮混合气所用的原料氮应为高纯氮。配制允差为±0.5%。

3.4 氟至少应达到的保存期限:18个月。

4 试验方法

4.1 抽样、判定和复验

4.1.1 在工序稳定条件下, 从同一生产线稳定生产的氟产品按每一个贮气罐构成为1批。氟产品和氟氮混合气应每批随机检验1瓶。当检验结果有任何一项指标不符合本标准技术要求时,应自同批产品中重新加倍抽样检验,若仍有一项指标不符合本标准技术要求时,则判该批产品不合格。

4.1.2 氟采样安全应符合GB/T 3723的相关规定。

4.2 氧、氮、四氟化碳、氟化氢以及氟的测定

4.2.1 仪器

采用耐腐热导检测器气相色谱仪测定氧、氮、四氟化碳以及氟含量。

检测限的体积分数:0.01×10-2

4.2.2 方法原理

氟气通过氟化钠后氟化氢被吸收,氟气由氯化钾转化柱和氟氯油柱分离轻杂质和氯气,通过切换阀将氧气、氮气、四氟化碳等轻杂质流入分子筛复合柱分离定量,而氯气留在氟氯油柱上分离定量,氟气含量与氯相同。氟化氢含量由氟含量与其它组分含量差减计算出来。

4.2.3 测定条件

载气:高纯氦,其流速参照相应的仪器说明书。

色谱柱:长约2m、内径3mm的不锈钢柱,内装粒径为0.17mm~0.25mm的13X分子筛,或其他等效色谱柱。

4.2.4 气体标准样品

氧、氮、四氟化碳的含量与待测组分含量接近,平衡气为氦。

4.2.5 其它条件:色谱柱温度、检测器温度、样气流量等其它条件参考仪器说明书。

4.2.6 分析步骤

开启仪器至稳定后按仪器说明书的操作步骤完成样品分析。

平行测定气体标准样品和样品气至少两次,记录色谱响应值,直至相邻两次测定的相对偏差不大于10×10-2,取其平均值。

4.2.7 结果处理

4.2.7.1 氧、氮、四氟化碳的定量

    采用峰面积(或峰高)定量,用外标法计算结果。

氧、氮、四氟化碳含量的计算采用外标法,按式(2)计算:

                                         

                                        ……………………………(1)

式中:

Φi—样品气中被测组分的含量(体积分数);

Ai(hi)—样品气中被测组分的峰面积或峰高,mm2或mm;

As(hs)—气体标准样品中相应已知组分的峰面积或峰高,mm2或mm;

Φs—气体标准样品中相应已知组分的含量(体积分数)

4.2.7.2 氟的定量

采用通过氟化钠吸收后的峰面积(或峰高)定量,用内标法计算结果。

4.2.7.3 氟化氢的定量

         Φ4=100-(Φ+Φ1+Φ2+Φ3) ×100         ……………………………(2)

式中: 

Φ——氟含量(体积分数)/l0-2

Φ1——氧含量(体积分数)/10-2

Φ2——氮含量(体积分数)/10-2

Φ3——四氟化碳含量(体积分数)/10-2

Φ4——氟化氢含量(体积分数)/10-2

4.2.8 允许采用其它等效的方法测定氧、氮、四氟化碳、氟化氢以及氟含量。当测定结果有异议时,以本标准规定的方法为仲裁方法。

5 标志、包装、贮运及安全

5.1 标志、包装及贮运

5.1.1 氟气瓶应符合GB 5099的规定,气瓶颜色标记应符合GB 7144的规定。运输时,氟气瓶上应附有GB 190 中指定的标志。

5.1.2 瓶阀推荐使用CGA679。推荐使用进行内表面处理的气瓶,气瓶内表面应满足本标准的要求。

5.1.3 应妥善处理气瓶瓶口。

5.1.4 包装容器上应标明“电子氟及氟氮混合气”字样。

5.1.5 氟出厂时应附有质量合格证,其内容至少应包括:

——          产品名称,生产厂名称,危险化学品生产许可证编号;

——          生产日期或批号,充装质量(kg);

—— 本标准号及技术指标,检验员号。

5.2 安全要求

5.2.1 氟是黄色压缩气体,有刺鼻气味。该物质是一种强氧化剂,与可燃物质和还原性物质激烈反应。与水激烈反应,生成臭氧和氟化氢有毒和腐蚀性蒸气。与氨、金属、氧化剂和许多其它物质激烈反应,有着火和爆炸的危险。

5.2.2 氟不可燃,但可助长其它物质燃烧。许多反应可能引起火灾或爆炸。禁止与水、可燃物质和还原剂接触。着火时,使用干粉和二氧化碳灭火。喷雾状水保持钢瓶冷却,但避免该物质与水接触。

5.2.3 该物质严重腐蚀眼睛、皮肤和呼吸道。吸入气体可能引起肺水肿。该液体可能引起冻伤。

5.2.4 2005年美国政府工业卫生学家会议规定:

时间加权平均值:1×10-6(体积分数)。

短期接触限值:2×10-6(体积分数)。

注1:时间加权平均接触限值:正常8小时工作日或40小时工作周的时间加权平均浓度。

5.2.5 皮肤烧伤时用大量水冲洗,然后脱去污染的衣物并再次冲洗,给予医疗护理。

5.2.6 泄漏时,撤离危险区域!保持通风。个人防护用具:气密式化学防护服包括自给式呼吸器。

5.2.7 储存条件应为阴凉场所。如果在室内,应有耐火设备(条件)。

5.2.8 氟生产企业应为用户提供安全技术说明书。

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